使用灰熔點(diǎn)測定儀時(shí)所需要注意的事項介紹
更新時(shí)間:2022-11-25 點(diǎn)擊次數:484次
熔點(diǎn)是油和蠟的重要物理性質(zhì),在化學(xué)領(lǐng)域,熔點(diǎn)測量是識別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是確定純度,含量,類(lèi)型等參數的重要方法之一。
灰熔點(diǎn)測定儀可以直接方便地顯示溫度曲線(xiàn),光信號和實(shí)時(shí)視頻圖像,并在機器上實(shí)現保存,記錄,水印和回放的功能,通過(guò)視頻可以觀(guān)察到固液變化,顏色變化和微妙的滑動(dòng)。
那么在使用灰熔點(diǎn)測定儀時(shí)需要注意些什么呢?
1、開(kāi)機后自動(dòng)預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤(pán)快速設定。
2、樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結實(shí),樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。
3、設定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會(huì )損壞。
4、某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線(xiàn)性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線(xiàn)性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應以實(shí)驗確定測試條件。
5、有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數作考核依據。有熔點(diǎn)標準品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標準品讀數對結果加以修正。
6、線(xiàn)性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范。一般速率越大,讀數值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數值可用實(shí)驗修正值加以統一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。